随着材料科学与光-机-电技术的发展，涌现出大量以脆性材料为主的功能材料[1]。微晶玻璃陶瓷拥有耐高温、耐腐蚀、高介电常数、低膨胀性等良好性能，广泛应用于新能源、航空航天、光电通讯、生物医疗等领域[2-5]。其中，云母相微晶玻璃陶瓷所含特殊层状结构使其能够像金属一样进行普通机加工，但存在刀具磨损快，表面质量差、效率低等问题。因此，改善云母玻璃陶瓷的切削加工性，对提高工程化应用水平具有重要价值。
大量拉压实验证明脆性材料存在不同程度的应变率效应，静态或准静态数据无法准确预测动态变形过程[6-9]。因此，研究其动态力学特征、获得动态本构模型，对探究其动态力学特性、分析变形过程、提高成形质量等问题至关重要。在脆性材料本构关系方面，国内外学者开展了许多研究工作，Timothy等[10]提出描述大应变、高压、高应变率情况下材料力学特性的JH模型；杨震琦等[11]系统研究了JH-2模型及该模型在Al2O3低速冲击过程中的应用；周维垣等[12]推导出用应变空间表示的坚硬岩体的弹性-损伤耦合的各向异性弹脆性损伤本构模型；白卫峰和余志武等[13-14]基于损伤理论研究了混凝土微观损伤机理及本构模型；蔡灿等[15]基于缺陷损伤理论，推导出中低应变率下的岩石动态损伤本构模型。目前关于氟金云母微晶玻璃陶瓷的本构模型研究尚未见文献公开报道。
本文针对氟金云母微晶玻璃材料，为模拟其在切削加工中等应变速率条件下的动态力学特性，通过高速伺服液压实验，开展材料的本构关系研究，根据实验结果拟合得到了弹脆性损伤本构模型，通过对回收试样的宏观和微观形貌观察，并结合纳米压痕实验，分析了材料的断裂失效形式，为后续该材料切削加工提供了重要的理论基础。
1 实验
1.1 实验材料及设备
实验材料为已经市场化的氟金云母微晶玻璃陶瓷，主晶相分子式KMg3AlSi3O10F2，低切削用量车削精加工试件尺寸为φ8 mm×10 mm圆柱(图1)。物相组成为60%的氟金云母相，其余为以二氧化硅为主体的玻璃相混合物，部分材料性能参数见表1。
采用INSTRON高速液压伺服材料试验机对微晶玻璃陶瓷进行压缩试验，图2为试验机实物图。由于所测载荷位移数据振荡较小，故直接由试验机位移传感器测量试样变形，载荷传感器记录试样所受载荷。
表1 氟金云母微晶玻璃陶瓷性能参数
Table 1 Properties of fluorophlogopite glass-ceramics
images/BZ_254_1340_588_1411_629.png(/(mK))images/BZ_254_1491_615_1585_656.pngimages/BZ_254_1658_588_1761_629.pngimages/BZ_254_1839_588_2004_629.pngimages/BZ_254_2073_588_2207_629.pngimages/BZ_254_1319_631_1431_683.pngW·images/BZ_254_1846_631_1997_683.png images/BZ_254_2103_631_2177_683.pngimages/BZ_254_1356_704_1394_740.pngimages/BZ_254_1511_704_1566_740.png 1.68 8.6 200
图1 压缩试件尺寸
Fig.1 Size of compression specimens
图2 试验机实物图
Fig.2 Physical drawing of testing machine
1.2 应变率的选取
塑性材料切削过程的应变率可根据流线理论进行半定量计算[16]，而陶瓷类材料塑性极低，尚没有合适理论能够实现应变率的定量计算。因此，由硬质合金刀具加工氟金云母玻璃陶瓷的切削实验可得，该材料不适宜采用高速切削，允许的切削速度约为0 m/s~3 m/s[17]。根据试样高度、加载速度与应变率之间的关系，实验应变率分别取50 s-1、100 s-1、200 s-1、300 s-1，每种应变率下至少进行3组实验。
1.3 理论分析
对实验数据进行适当的滤波处理，滤波频率为试验机采样频率的一半，计算得到试件不同应变率下的应力-应变曲线(图3)。由图3可知在实验给定的应变率范围内，微晶玻璃陶瓷具有明显的应变率效应。随着应变率的提高，陶瓷材料的动态强度极限σf不断提高，由50 s-1时的524 MPa，增加到300 s-1时的650 MPa。σf所对应的极限应变εf逐渐减小，由50 s-1时的0.0185减小到300 s-1时的0.0168。材料的初始轴向弹性模量E随着应变率
提高而略微增大。
图3 不同应变率下的应力-应变曲线
Fig.3 Stress-strain curves at different strain rates
微晶玻璃陶瓷的应力-应变曲线主要可分为初始线弹性、非线性劣化、应力跌落软化3个阶段[7]。在初始线弹性阶段，应力-应变曲线近似为直线，应力值小于临界最大压应力σc时，材料内部没有损伤演化，只是发生弹性变形。在非线性劣化阶段，当应力值超过σc时，试样内部应力集中或者结合力弱的部位在应力波的作用下开始发生连续性损伤，在越来越多的微裂纹成核、扩展的热力学过程中，表面能及动能的增加势必消耗更多的机械能，导致应力-应变关系呈现非线性特征，曲线的最高点为其动态强度极限σf。在应力跌落软化阶段，当应力值到达σf时，某些成熟的微裂纹需要消耗更多的能量来克服裂纹尖端的应力场实现2次扩展，由连续损伤过渡到局部损伤，材料的承载能力开始下降，应力-应变曲线表现为应力跌落。裂纹的成核、扩展需要消耗能量和时间来克服分子间的作用力，而能量来源于外力作功，动态加载过程中当时间不足以使微裂纹充分扩展时，便需要更大的能量即外力作功输入，从而在应力-应变曲线上体现出应变率效应。
2 动态本构关系研究
2.1 弹脆性损伤模型
由损伤力学理论：微晶玻璃陶瓷制备过程中，不可避免的会存留气孔、微裂纹等各种微缺陷。外力加载时，应力集中处和结合力弱的部位成为潜在的裂纹损伤源，微裂纹成核、扩展、贯穿导致材料断裂失效。
对微晶玻璃陶瓷试样进行压缩实验，当σ≤σc时，材料变形处于线弹性阶段，本构方程可表示为：
式中，E 为材料的轴向弹性模量。
当σc≤σ时，材料处于非线性劣化阶段。气孔、微裂纹等引起的损伤逐渐累积，导致材料损伤程度逐步加剧。这种损伤行为用损伤变量D表示：
式中，n、m均为材料损伤相关的参数。
由损伤力学理论，弹性材料在单轴压缩下的损伤本构模型为[12]：
2.2 动态本构关系的确定
根据实验数据，采用最小二乘法对氟金云母微晶玻璃陶瓷在不同应变率下的应力-应变曲线进行多项式拟合，见图4，发现使用二次多项式拟合时拟合效果最佳，即式(2)中n=1，则动态本构方程可表示为：
图4 实验曲线与拟合曲线
Fig.4 Experimental curve and fitting curve
不同应变率下的应力-应变曲线拟合所得参数的结果见表2，各个参数值及拟合曲线的相关性指数R2均在0.99以上，说明实验结果与拟合结果符合良好。由表中数据可得不同应变率下拟合得到的各参数与应变率存在一定关系，对表中数据进行拟合，得到该材料轴向模量E、损伤系数m、动态强度极限σf、极限应变εf随应变率的变化特征见式(5)：
表2 不同应变率下参数的拟合值
Table 2 Fitted parameters values at different strain rates
s-1images/BZ_255_1314_2884_1416_2925.pngimages/BZ_255_1461_2884_1600_2925.pngimages/BZ_255_1651_2884_1714_2925.pngimages/BZ_255_1772_2884_1912_2925.png images/BZ_255_1501_2938_1586_2975.pngimages/BZ_255_1651_2934_1714_2975.pngimages/BZ_255_1809_2938_1868_2975.png 限应变拟合相关系数images/BZ_255_1936_2909_1967_2950.pngimages/BZ_255_1350_2996_1381_3032.pngimages/BZ_255_1512_2996_1544_3032.png 18.02images/BZ_255_1815_2996_1862_3032.pngimages/BZ_255_1956_2996_2042_3032.pngimages/BZ_255_2107_2996_2209_3032.pngimages/BZ_255_1342_3050_1388_3087.pngimages/BZ_255_1512_3050_1544_3087.png 20.99images/BZ_255_1815_3050_1862_3087.pngimages/BZ_255_1963_3050_2034_3087.pngimages/BZ_255_2107_3050_2209_3087.pngimages/BZ_255_1342_3104_1388_3141.pngimages/BZ_255_1512_3104_1544_3141.png 17.61images/BZ_255_1815_3104_1862_3141.pngimages/BZ_255_1956_3104_2042_3141.pngimages/BZ_255_2107_3104_2209_3141.pngimages/BZ_255_1342_3158_1388_3195.pngimages/BZ_255_1500_3158_1555_3195.png 16.02images/BZ_255_1815_3158_1862_3195.pngimages/BZ_255_1956_3158_2042_3195.pngimages/BZ_255_2107_3158_2209_3195.png
由式(5)拟合可得到轴向弹性模量E与应变率
关系曲线如图5所示，强度极限σf与应变率
的关系曲线如图6所示，极限应变εf与应变率
的关系曲线如图7所示，拟合相关系数R2分别为0.99775和0.99673，表明拟合结果较好。由图5可知初始轴向弹性模量随着应变率的升高在略微增大。由图6~图7可见，动态强度极限、极限应变与应变率的相关性不同，前者为正相关，后者为负相关。
图5 轴向模量与应变率的关系
Fig.5 Relationship between axial modulus and strain rate
图6 强度极限与应变率的关系
Fig.6 Relationship between ultimate stress and strain rate
图7 极限应变与应变率的关系
Fig.7 Relationship between ultimate strain and strain rate
单轴压缩载荷下氟金云母微晶玻璃陶瓷的动态本构方程可分为两个阶段：σ≤σc时，弹性变形阶段，动态本构方程用式(1)表示；σc≤σ时，微缺陷引起材料的逐步损伤累积阶段，动态损伤本构方程用式(4)表示。
3 材料断裂失效分析
3.1 断口形貌定性分析
断口形貌为判明材料断裂失效的形式和特征提供依据。通过对试样断口进行扫描电镜成像分析，以断口宏观和微观形貌特征结合宏观力学性质，分析裂纹扩展规律及断裂机制。利用S-4800扫描电镜对压缩回收试样断口形貌观察。
3.1.1 宏观形貌分析
众多断裂失效试样共同特点为：存在锥状物，其余为崩碎的不规则长条状或片状碎片(见图8)，断口平整，基本无塑性变形，断裂方式为裂纹主导的脆性断裂，属于典型脆性材料，粉碎性破坏产物和锥状物的共同存在，说明试样内部在压应力作用下，受主应力方向控制的裂纹扩展过程中，还受其余力或显微结构作用导致剪切破坏形式发生。
图8 断裂失效试样
Fig.8 Fracture failure specimens
3.1.2 微观形貌分析
为了进一步分析该材料的断裂失效机理，对断口微观形貌进行了观察(见图9)。由图9可知，微晶玻璃陶瓷的云母相与玻璃相组成错综交错的空间结构，云母相均匀分布，且云母相所占比例较高(图9(a))。断口存在大量穿晶断裂的云母相，由层片状晶片组成，且穿晶断裂面颜色明亮(图9(b)中2)；错综交错的层片状云母相将玻璃相分割成不规则的多面体，形成空间网格状结构(图9(b)中1)；并保留大量的解理平台(图9(b)中3)。代表脆性断裂特征的层状撕裂棱和鳞片状结构(图9(c)和图9(d))，其中层状撕裂棱也是剪切破坏特征之一。局部出现极少代表韧性破坏的蛇形滑移样式(图9(e)中2)和粘性流动的圆形包裹棱(图9(e)中3)，少数针状云母相(图9(e)中1)之间存在微孔缺陷(图9(e)中4)，微孔缺陷形成于微晶玻璃陶瓷烧结冷却成形过程。
除此之外，断裂表面出现大量微裂纹，这些微裂纹存在于以下几处：云母相与玻璃相交界处较多(图9(f)中2)、云母相层片状的晶片之间较多(图9(f)中1)、玻璃相内部(图9(f)中4)、玻璃相内部裂纹与两相交界连接(图9(f)中3)。根据断口的微观形貌可以判断，云母相与玻璃相两相交界处、云母相层片状晶片之间为弱结合面。外力作用下，微裂纹最早成核于这两处，并且也是微裂纹进一步延伸扩展的路径。从脆断方式来看，由图9(c)、图9(e)中2、图9(e)中3、图9(f)中1含有的台阶状、包裹状结构可得，氟金云母微晶玻璃陶瓷虽为脆性材料，但断裂过程并非连续断裂，主裂纹的裂纹前缘在扩展过程中遭受到局部扰动而发生了偏转。
3.2 纳米压痕实验分析
图9 试样断口显微形貌
Fig.9 Fracture morphology of specimens
由试样断口形貌的定性分析可知，氟金云母微晶玻璃陶瓷的断裂机理与金属玻璃不同[18-19]，与刚性化学结构的氧化物陶瓷也存在差异[20]，氟金云母微晶玻璃陶瓷含有层片状云母相和非晶玻璃相，使其对微缺陷具有一定的承载能力，不至于瞬间脆断。微观尺度的失效，起源于微裂纹的形成与传播，为进一步探讨微裂纹的成核位置、扩展方式、以及微裂纹成核的临界载荷值，对该陶瓷材料进行了纳米压痕实验。
3.2.1 实验
纳米压痕实验过程压头施力于试样表面，在经历弹性变形、塑性变形后，载荷达到临界值，压痕周围便会产生堆积、裂纹、崩碎等形式的破坏。实验设备为玻氏压头纳米压痕仪，以定载荷形式加载，选取加载载荷分别为10 mN、15 mN、20 mN、25 mN、30 mN、35 mN，每组载荷下进行6个加载速率的试验，保压时间20 s，每组重复3次。图10给出了部分纳米压痕形貌图，图中1~6分别表示的载荷加载速率为10 mN/min、20 mN/min、30 mN/min、40 mN/min、50 mN/min、60 mN/min。
3.2.2 实验结果及分析
图10 不同载荷下的压痕形貌 (×4000)
Fig.10 Indentation morphology under different loads (×4000)
图10中红色线条位置为云母相，箭头所指位置为部分压痕处于两相交界处时产生的沿两相交界的裂纹(部分标注)。由图10(a)可知，载荷为10 mN。时，压痕与所处位置无关，材料只产生弹性变形。由图10(b)可知，载荷为15 mN时，只在加载速率为60 mN/min处出现微裂纹，与压痕位置无关。由图10(c)可知，载荷为20 mN时，压痕位于两相边界或云母相处，产生沿晶界或云母相晶片之间的裂纹，加载速率影响不明显；压痕位于玻璃相时，则无裂纹。图10(d)、图10(e)相比图10(c)结果相似，压痕形貌更明显。由图10(f)可知，载荷为35 mN时，所压之处都已产生不同程度破坏，压痕位于晶界或云母相，产生沿晶界或云母晶片之间的裂纹；压痕处于玻璃相时，产生沿压痕棱角延伸的裂纹，遇到晶界发生偏折。
图11为维氏硬度与压痕位置关系图。由图11可知，硬度值随压痕位置而改变，玻璃相的硬度比云母相要高。其中，玻璃相的硬度5.0 GPa~6.0 GPa，云母相的硬度3.2 GPa~3.6 GPa，两相之间的硬度值介于两者之间。
图11 维氏硬度与压痕位置关系
Fig.11 Relationship between HV and indentation position
综上所述，载荷和压痕位置是微裂纹成核扩展与否的主要影响因素，载荷加载速率对压痕形貌影响较小。氟金云母相与玻璃相之间、云母晶片之间存在弱界面，微裂纹最早成核于弱界面，成核临界载荷值约20 mN，并沿着弱界面扩展。
4 结论
本文针对氟金云母微晶玻璃陶瓷的动态力学特性、本构关系与断裂失效机制方面的问题，依据动态压缩实验、纳米压痕实验，通过理论分析和实验现象得到如下结论：
(1) 氟金云母微晶玻璃陶瓷的应力-应变曲线可分为初始线弹性、微缺陷引起损伤累积的非线性劣化、连续性损伤过度到局部损伤的应力跌落软化3个阶段。
(2) 在较高的应变率范围内，氟金云母微晶玻璃陶瓷存在明显的应变率效应。通过多项式法拟合得到材料的一维弹脆性损伤动态本构方程及各参数与应变率之间关系。
(3) 通过压缩试样断口宏观和微观形貌观察，氟金云母微晶玻璃陶瓷的断裂方式为解理断裂，并且断裂过程中主裂纹并非连续贯穿，而存在偏转。
(4) 由纳米压痕实验可得，氟金云母微晶玻璃陶瓷两相之间、云母相层与层之间为弱界面，微裂纹成核、扩展于弱界面，临界成核载荷约为20 mN。
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